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固废新标3月1日正式实施,分析方案请看这里!
来源:    发布日期:2017-04-15    人气:2640

随着我国生产建设的速度越来越快,工业生产所产生的固废垃圾越来越多,拥堵了河道、阻塞了交通、遮掩了城区、遮蔽了云天,固废处理、合理使用迫在眉睫。近期,生态环境部发布了《HJ 1211-2021 固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》标准,并将于2022年3月1日正式实施。岛津公司全程参与了标准的方法验证等工作,并全力助您一起轻松地应对新标准的应用。固废新标来袭,您准备好了吗?




固废新标解读

  《HJ1211-2021固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》标准,是为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范固体废物中无机元素的测定方法。




  标准规定了测定固体废物中16种无机元素(砷As,钡Ba,氯Cl,钴Co,铬Cr,铜Cu,锰Mn,镍Ni,磷P,铅Pb,硫S,锶Sr,钛Ti,钒V,锌Zn,锆Zr)和7种氧化物(二氧化硅SiO2,三氧化二铝Al2O3,三氧化二铁Fe2O3,氧化钾K2O,氧化钠Na2O,氧化钙CaO,氧化镁MgO)的波长色散X射线荧光光谱法。


X射线荧光是如何实现对元素和氧化物分析的呢?


  样品经熔融玻璃片法或粉末压片法制样,试样中各元素原子在波长色散X射线荧光光谱仪中经激发放射出特征X射线谱线。通过测量试样中目标元素的特征X射线谱线强度的有无进行元素的定性分析,通过强度的高低定量分析试样中各元素的质量分数。



一起来看看下图加深印象吧!



顺序扫描型荧光工作原理图




岛津应对方案

顺序扫描型X射线荧光光谱仪


  固废标准使用岛津XRF-1800顺序扫描型X射线荧光光谱仪来进行所有工作的验证,验证数据良好,操作简单,无需化学前处理,对环境友好。XRF-1800仪器拥有高功率光管、高精密气控装置和屏蔽外部干扰的保护功能,具有高灵敏度、高精确度、高稳定性的优点。



图1 岛津顺序扫描型X射线荧光光谱仪XRF-1800


两种制样方法


  标准方法采用了熔融玻璃片及粉末压片制样两种方法。无需进行化学前处理,减少了对环境的二次污染。熔融玻璃片法适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石、冶炼炉渣等固体废物试样分析;粉末压片法适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘等固体废物试样的分析。



图2 熔融玻璃片制样



图3 粉末压片制样


压片法定性-半定量分析


用国标物GSB 07-3272-2015验证了半定量分析的准确度,结果有很好的参考意义。


表1 定性-半定量结果

(单位:元素-mg/kg,氧化物-%)


说明:- 表示没有给出参考值。


熔融玻璃片制样法定量分析


使用GSS和GSD系列标准物质,以熔融玻璃片法制样建立校准曲线。


表2 方法检出限

(单位:元素-mg/kg; 氧化物-%)


说明:以较低含量样品多次测试标准偏差的3倍,作为实测检出限。


用煤灰样品进行了熔融玻璃片法精密度验证,对该样品连续测定6次,结果表明方法精密度良好。


表3 部分标样准确度结果

(单位:元素-mg/kg; 氧化物-%)



粉末压片制样法定量分析


  使用GSS和GSD系列标准物质,以压片法制样建立校准曲线。使用污染土壤标准样品GSB07-3273-2015进行了压片法精密度验证,对该样品连续测定6次,结果表明方法精密度良好。

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